一、背景信息

不锈钢是一种能够抵挡空气、水蒸汽、盐水、弱酸溶液等腐蚀能力的钝态化合金钢。由于不锈钢具有很好的耐腐蚀、耐低温、耐高温、不生锈、不易脆裂、外观光滑闪烁等特征，因此广泛用于建筑行业、地下管道、医疗设施、航空航天、航海设施、汽车行业以及家庭民用等领域，是国民经济和人民生活不可缺少的材料。但是要想鉴定市场销售的不锈钢能否满足行业要求，就必须对不锈钢的组成元素进行定性和定量分析检测。 现如今不锈钢的种类已超过100多种，品质不断优化，伴随着不锈钢的发展，对不锈钢化学成分的分析手段也日益增多。其中X射线荧光分析技术在测量不锈钢时具有快速、无损、准确、操作简单、结果可靠等优点，近年应用逐渐广泛。在X射线荧光光谱分析中，硼酸盐熔融制样技术由于消除了样品的粒度效应和矿物效应，同时样品被稀释，又大大降低了不同元素间的相互干扰，而被认为是XRF分析中最精确的制样方法。由于大多数铁合金在高温时可以和铂形成共溶物，严重腐蚀铂金坩埚，所以需要进行充分的预氧化。而近期某大型不锈钢生产企业，由于原料粉末压片经常掉粉，污染分析设备，改为熔融制样，提供样品要求我们帮助开发熔样方法。

二、制样设备及工具

1.设备

瑞绅葆电热熔样机：FSC-01型全自动熔样机

2.样品：

客户提供不锈钢粉末样品并命名：304B样，4Cr10Si2Mo样，316LB样，21-4N样，310S样，马氏体保护渣样，奥氏体保护渣样。

3.试剂：

硼酸锂混合熔剂（Li2B4O7：LiBO2=67:33），LiBr溶液（自制30g分析纯溴化锂+70mL H₂O）。

4.铂金坩埚：

Pt/Au: 95/5

三、样品制备

称取9g硼酸锂混合熔剂置于铂金坩埚中，再加入0.9g样品，混合均匀，加入5滴LiBr溶液，将制备好的样品装入熔样机的坩埚架中，设置熔融温度为1050℃（马氏体和奥氏体保护渣粉末样设置熔融温度为1100℃），熔融时间为7分钟，摇摆时间为10分钟，倾倒前静置时间30秒，倾倒后静置时间5秒，开始运行。程序运行结束后，取出装有样片的模具置于耐火板上直至冷凝剥离，然后将样片进行标记，真空干燥存放。

四、结论

FSC-01型全自动熔样机是瑞绅葆分析技术（上海）有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制样设备。该设备操作简单，性能稳定，适用范围广，升温速度快。制得的样品均匀，质量好，能满足不同行业客户对XRF分析熔样制样需求。